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如何提高多步合成的效率

已有 922 次阅读 2023-8-25 13:08 |个人分类:工作笔记|系统分类:科研笔记

对于多步合成的工作,如果在最后关头失败,则只能从头开始。有的人效率就是高些,有的人则相反。

如何改变这些并提高效率呢?

1 实验结果必须是可靠的

问题:什么是可靠的实验结果?简单地说,就是真实的、可重复的结果 。那为什么会有不可靠的结果呢?难道是造假所致?不是,是由于很多因素导致了实验结果的不可靠,例如,对水氧敏感的反应就必须将水和氧气除到一个低含量的值。该纯化的试剂必须要纯化,不然你的添加量的有效值肯定不对,得到的结果也就不对了。比如,实验过程中洒落样品,这样一种意外情况得到的实验结果肯定是不可靠的。
过柱子分离中样品的丢失导致的产率降低也是不可靠的结果。

2 纯化要做得彻底

分离纯化工作是有机后处理的核心。也是最耗时耗精力的部分。如果能简单、快速地完成,则大大提高合成的效率;反之,则会出现进度停滞,浪费原料等情况。

记千万不能在多步合成中将不纯的产品急于投入下步反应中!这样会导致下步反应的失败几率大大增加。

2 避免操作的失误

实验的关键在于后处理,这是决定实验成功与否、结果好坏的关键。 有些环节虽然简单,却容易出错。比如萃取,水相和油相的判断,回收率等等。

3 充分利用时间

人可以休息, 实验不能休息。重复的、已经做过的反应、室温条件的反应基本都可以过夜反应,这样白天工作时间正好可以做最关键的后处理。

4 态度要坚持一致的端正

有时候做着做着就马虎了,实验记录也不认真写了,实验操作也比较粗线条。这样可能会导致失败,导致“不可靠”的实验结果。

5 多和别人讨论请教

别人如果有成功的经验可以借鉴和学习。包括已有的文献资料等。





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