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继续总结,欢迎拍砖。
常规监测中还有个困扰一线人员很大的麻烦就是总氮的测量,老是硝化不出来。
为什么,我的体会:
1,过硫酸钾药品的问题。推荐天津出的过硫酸钾,以前用过上海的,啥牌子忘了,同一个出厂日期同一个批号,居然一瓶能做出来一瓶做不出来,做不出来的看上去还更新些,十分诡异。所以干脆不要上海的。当然如果你们课题组不差钱,买更高纯度的或是进口的更好。
2,配置的问题。碱性过硫酸钾的配置注意几个细节,a,过硫酸钾先称好,比方20g,全部倒到一个100ml等较小的烧杯中,那玻璃棒搅搅搅。过一会儿,将上清移入容量瓶,再加水,再搅,依次重复。b,氢氧化钠单独用一小烧瓶溶解,放冷。最后定容的时候一起倒入容量瓶。有人图快,加热过硫酸钾,或丢个转子进去,边搅边加热,不建议这么做,过硫酸钾会受热分解一部分,影响结果。要手动搅,还不能急。还有人过硫酸钾称好入烧杯,氢氧化钠也放入这个烧杯,一起加水定容,溶是溶了,氢氧化钠在放热的时候同样加热了过硫酸钾。
3,硝化。建议采用新版的方法,10ml加5ml那个,不要用总氮总磷联合硝化,一点不省事儿,误差还大。硝化时间半个小时,其实二十分钟或一个小时也是如此,过硫酸钾都会分解掉。
4,空白对照。方法用无氨水,没条件的用超纯水或桶装纯净水或蒸馏水亦可,但是标曲做的时候也是这个做对照。自来水本底值高,不建议做空白对照。
5,摇摇。伴随的每一个添加步骤都要摇匀,肉眼看不见差异也要摇。
6,比色。用220-275,方法写的减掉两倍的275,有时候会出现负值,我一直用220-275,挺好;两个比色杯洁净度不同,吸光值必然有差异,所以我用一个装纯水调零(用于校风光光度计),用一个测空白对照和样品,最后数据处理的时候样品减掉前两个取差,标曲必须也要这样才能代进去用,标曲也要这样测才行。用人用四个杯子同时测三-四个样品,四个杯子吸光值一样么?确定没误差可以这么用,也省不了多少事。
以上是实践总结的,书本上的是书本上的,还是要多做。有人说我就是按方法做的啊,是推卸责任的狡辩。不靠运气,数据可重复,是这个技能合格的门槛。
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GMT+8, 2024-11-23 11:02
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