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石墨烯小知识|冷冻干燥制备GO中的冰模板问题

已有 5778 次阅读 2017-2-27 10:02 |个人分类:石墨烯学堂|系统分类:科普集锦|关键词:石墨烯,冷冻干燥,气凝胶,冰模板| 石墨烯, 气凝胶, 冷冻干燥, 冰模板

《石墨烯学堂》之第二十四讲

   真空冷冻干燥技术是将湿物料或溶液在较低的温度下冻结成固态,然后在真空下使其中的水分不经液态直接升华成气态,最终使物料脱水的干燥技术。

   由于氧化石墨的热稳定性差,往往在烘干过程中就会出现热解变黑的现象,并且受热烘干后的氧化石墨易团聚成硬块,不利于后续在溶剂中的分散。因此,实验过程中为了获得易分散的氧化石墨粉体材料,往往采用冷冻干燥来处理离心洗涤后的GO浆料,有时候也用该技术处理化学还原后的三维石墨烯水凝胶。


   冷冻干燥之前,往往需要先将浆料样品进行低温冷冻,然后再进行真空干燥。这里要提的冰模板就是指冷冻处理中,样品结冰形态对最终样品形貌的影响。大家在实验中可能注意到,同样的样品在不同批次的冷冻干燥处理时,SEM下观察到的样品形貌差别很大。这就可能是由冰模板所导致的,两次样品的冰晶形态不同。通常而言,降温速度越快,冰晶核形成越多,快速生长最后凝结成块,如此处理获得的样品孔隙相对较小比较均匀;而如果是缓慢降温,靠近低温侧的冰晶核形成后逐渐向其他区域衍生,往往冰晶会比较大,最后所获得的石墨烯往往会有明显的大孔结构。


   实验过程中,尤其是在制备气凝胶方面,把握好冰模板的过程,对于实验的成功能起到很大的帮助。在《石墨烯往事》中有提到过这方面的故事,具体可以参考《有趣的自组装——冰模板的故事》。

本词条由昂星科技团队陈博士编辑

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