在炭化时将小米在瓷舟里分散铺开后，果然就解决了炭化后颗粒粘成一块儿的问题，成功得到了强度比较好的颗粒状碳模板。接下来就是将事先制备好的硅溶胶渗透或者说填充到碳模板中，让它们在高温下发生碳热还原反应生成碳化硅。由于我们实验室一直在使用正硅酸乙酯和酚醛树脂做凝胶制备碳化硅和氮化硅，因此自然也就想到把正硅酸乙酯形成的硅溶胶渗透到碳模板中去。

正硅酸乙酯是一种制备硅溶胶的常用试剂。它的分子式为Si(OCH₂CH₃)₄，有水存在时可以发生水解反应： 

上面的反应可以一直进行下去，直到硅上的四个乙氧基全部被羟基取代，形成正硅酸（H₄SiO₄）。刚形成的正硅酸不会立即沉淀，在溶液中以单分子形式存在。但是正硅酸本身并不稳定，分子之间会发生缩聚反应形成二聚体，两个硅原子之间通过氧桥连接起来：

二聚体还可以继续反应形成三聚体、四聚体……，最后形成一个由不同大小的网状分子组成的硅（酸）溶胶。如果向上述溶液中加入少量酸或碱，水解和缩聚反应的速度还会更快。实验室常常在硅酸溶胶中加入一些无机盐，使其发生沉淀形成硅酸凝胶。然后再把硅酸凝胶烘干脱去大部分水，得到可作干燥剂使用的硅胶。我们现在只需要它形成溶胶就行。

在将硅溶胶渗透到碳模板的过程中，王庆想了很多办法。其中之一就是先将碳模板置于密封容器中，抽真空，然后把制备好的硅溶胶吸入容器，浸没碳模板，加压下维持一段时间。为什么要这么费劲呢？因为碳模板中有许多较小的蜂窝状孔，而且这些孔大部分都是一端开口的，其中存有空气。如果在常压下把碳模板浸入硅胶中，由于硅胶粘度较大，会一下子堵住孔口，从而使孔内的空气出不来，外面的硅胶也进不去。即使采用这种先真空后加压的方法，硅胶进去的仍然很少，达不到反应所需的碳/硅比例，因此这样的过程要重复多次才行。

经过多次渗硅胶并干燥后，就得到了一个碳和氧化硅的混合物（C/SiO₂）。接下来的过程就和溶胶-凝胶法制备碳化硅纳米线的过程相同，即将混合物放入高温炉中，在氩气保护下升温到1500℃左右发生碳热还原反应。由于固相反应一般很难进行彻底，所以反应完后还需要空气氧化和酸洗才能得到纯的碳化硅。

经过上面一番烦琐的过程，总算得到了像小米颗粒一样的碳化硅。但是这种碳化硅强度很差，用手轻轻一摁就碎了，根本不能满足催化剂颗粒的强度要求。看来，我们原来的设想又要落空了。一想到王庆辛辛苦苦做了大半年实验却得到这样的结果，我心里也觉得不是滋味：是我的想法不现实，还是实验过程中某些问题没有考虑到？

 

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