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尿酸盐结晶,怎么这么难?

已有 3715 次阅读 2015-4-14 16:09 |系统分类:科研笔记

按照文献的方法,配制尿酸盐晶体,为什么总是不成功?

两三年前开始配制,到现在仍然不能成功,为什么?

称取uric acid 50mgNaoH 1.2gDDW 10ml,配制尿酸盐溶液。经水浴加热震荡后,uric acid终于溶解。再用浓盐酸调PH值。调的过程中,先是用2mol/lHCl,加入近1ml后,pH值无反应,于是改用浓HCl,加入1.7mlHCl后,溶液pH值降低偏酸,此时有絮状沉淀生成。于是又加入几个颗粒的NaOH,调pH值在7左右,可是沉淀仍不能溶解,且无晶体析出。室温过夜。查询丁香园等网站,有好友提示PH值非常关键。

第二天,沉淀悬浮于溶液上层,蓬松状态。再次试加NaOH后,溶液仍能变得澄清透明。下午用pH计测量,值为13.7。继续用浓盐酸调pH值,加入约2ml后,pH值突然变为小于1。再次加碱调节。最后基本稳定在7.2。开始,溶液仍是絮状沉淀状态。

第三天,沉淀状态不变。换一台pH计继续测量,值为7.18,接近文献要求的7.2

分析原因:在用浓HClpH值过程中,加入的浓HCl使溶液局部PH值瞬间降低,导致尿酸钠尚未形成结晶便已聚集成絮状沉淀。后期加入碱虽然能使沉淀溶解,但此时溶液中的溶质可能也不在是尿酸,或尿酸盐,而可能是其他成分,因其易溶于碱而使溶液澄清透明。

改进方案:

1.      称取NaoH 1.2g,先溶于DDW 10ml中;

2.      称取uric acid 50mg,溶于上述溶液中;

3.      稀释浓HCl后,再用于调节PH值。




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2 赵凤光 刘钢

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