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石墨烯往事(三)抢时间——化学法还原氧化石墨烯(1) 精选

已有 12240 次阅读 2015-3-27 10:08 |个人分类:讲故事|系统分类:科研笔记| 往事, 石墨烯, 木质素

由于前面的工作比较顺利,所以在2009年底的时候,我的研一第一学期时已经有了2篇文章,也达到了学校拿博士学位的文章要求。应该说早发论文对心态的影响还是比较大的,之后,我便以很轻松的心态去做实验读文献,时间相对比较充裕。曾经有导师反映学生发了论文就不干活了,看来我不在此列。

虽然我可以不急,但是整个石墨烯领域的研究已经越发火热,所以为了能够跟上每天不断更新的前沿研究,实际上我还是必须要一路小跑的。关于化学试剂还原氧化石墨烯的工作应该也算是计划外的成果。我原本的设计是想模仿木质素的磺化反应,因为氧化石墨烯和木质素看起来有点像嘛。


左为氧化石墨烯结构示意图,右侧为木质素结构示意图。

 

所以我选择了亚硫酸盐与之反应,希望能制备出磺化的氧化石墨烯。而事情的发展又一次超出了我的预料,反应后氧化石墨烯变黑析出了,有趣的是它们有时候还会结成一颗黑色的凝胶状球(当时没有意识到是三维石墨烯,这部分故事见后面章节)。

这一次,我吸取教训,没有马上跑去跟导师说发生了磺化反应。而是对黑色固体进行元素分析,发现硫含量并不高于2%,反倒是氧含量下降明显,碳含量上升了。换句话说,可能又发生了还原反应生成了石墨烯,当然是聚集状态的那种。

从2009年底到2010年年初,围绕着还原试剂还原氧化石墨烯,我尝试很多实验,发现含硫的那些还原试剂都可以起作用。并且发现,相对于溶剂热还原的石墨烯,化学还原的石墨烯电导率要高一个数量级。事实上,以水合肼为对照,虽然含硫试剂还原的石墨烯含氧量要比水合肼的高,但是导电性方面也比水合肼的高。这让我们意识到用C/O作为衡量化学还原效果的指标是片面的,最好把其他杂质元素也统计在内例如C/(O+N+S),这个S还是后来审稿人要求加的。


这项工作没有前面顺利,文章修改了有小半年,最后发表在JPCC上。当时审稿人也认为需要得到单层的石墨烯而不是粉体的东东,为此我们还用了有机溶剂/水混合溶剂体系来分散GO并进行还原反应,在较低的浓度下终于获得了片状的还原石墨烯。

值得一提的是在2010年以后,关于化学还原剂还原氧化石墨烯的工作纷纷见诸报道,包括抗坏血酸、金属粉、葡萄糖、三苯基磷、HI等等。很多工作,其实我相信不少实验室里都有过相同的尝试,因为我也曾亲手拿各种还原剂来做氧化石墨烯的还原工作,但是新工作爆发的阶段,也是大家抢时机拼速度的阶段,很多实验都没能跟上节奏。另外,就是在应用上比较吃亏,实验室没有任何材料应用测试方面的积累,貌似除了测吸附就不知道其他的了。而如果单纯做制备石墨烯的工作,发表难度越来越高,毕竟比水合肼还原效果好很多的还原试剂其实并不多,绝大多数报道的还原试剂效果都是半斤八两的。

事实上,这时候我也意识到实验室在石墨烯的研究上到了一个瓶颈的阶段,因为没有了一个可以长时间研究并有所发现的方向。这就要求我“走出去”,了解石墨烯相关的应用,可以是自学也可以是向其他实验室请教或者合作。




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