研究进展：复合材料中石墨烯含量直接测定的新方法

【引言】

石墨烯在复合材料中的含量对其性能有着重要的影响。例如，一般在电化学沉积制备铜-石墨烯复合材料薄膜中，主要是间接地通过调整电解液液中的石墨烯（氧化石墨烯）浓度来研究石墨烯含量对复合材料性能的影响。也就是说，在这方面有二个重要的问题尚未得到解决：1）石墨烯-铜复合材料中石墨烯的直接和准确含量测定；2）电解液中石墨烯添加量与进入复合材料中石墨烯含量之间的对应关系。

【成果简介】

近日，武汉大学物理科学与技术学院潘春旭（通讯作者）课题组的博士生宋贡生等人提出采用一种钢铁冶金工业中常用的碳硫分析仪（精度为1ppm）对复合薄膜材料中碳（C）含量进行准确测定，从而来确定石墨烯在复合材料中的准确含量，同时也获得了电解液中石墨烯含量与复合薄膜材料中石墨烯含量之间的对应关系。该实验结果有：1）复合薄膜的力学性能（如弹性模量、硬度和拉伸强度等）随电解液中GO浓度的变化规律，与其随复合铜箔中石墨烯含量之间关系的变化趋势一致；2）在当前工艺条件下，当电解液中的浓度为0.5g/L时，复合薄膜的力学性能和其石墨烯含量均有一个最大值；3）当GO浓度小于0.5g/L时，复合薄膜的力学性能和其石墨烯含量为近似的线性关系；而当GO浓度大于0.5g/L时，复合薄膜的力学性能和其石墨烯含量为不稳定的下降趋势，这是因为当电解液中GO浓度过大时，其极易发生团聚现象，而石墨烯团聚体难以被共沉积进入镀层。

该研究成果已发表于RSC Advances (2017, 7, 1735-1742)杂志上，题目为“Directdetermination of graphene amount in electrochemical deposited Cu-basedcomposite foil and its enhanced mechanical property”。

【图文导读】

图1. 氧化石墨烯的表征.(a)拉曼光谱；(b)红外光谱；(c)TEM；(d)高分辨TEM

图2. SEM表征.(a)氧化石墨烯；(b)低放大倍数下和(c)高放大倍数下的刻蚀后的铜-石墨烯复合薄膜(d)刻蚀后的纯铜薄膜

图3. 元素分布图. (a) SEM图；(b)元素Cu；(c)元素C；(d)元素O

图4. 截面断口形貌的SEM分析. (a) 低放大倍数下和(b)高放大倍数下的铜-石墨烯复合薄膜；(c) 低放大倍数下和(d)高放大倍数下的纯铜薄膜

图5. (a)复合薄膜中的石墨烯含量；(b)抗拉强度；(c)弹性模量和(d)硬度随电解液中GO添加量的变化关系；(e)纯铜薄膜和铜-石墨烯复合薄膜的性能对比

【小结】

该研究创新点在于：首次提出了利用碳硫分析仪直接测量复合铜箔中石墨烯含量的新方法。该方法具有分析简单、快速、准确、精度高、重复性好等特点，在实验室研究和实际工业应用中都有重要的意义。

文章链接：http://pubs.rsc.org/is/content/articlehtml/2017/ra/c6ra25512d