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标准漏孔与氦质谱检漏仪
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1) 标准漏孔在四极质谱定量中的应用及其他用途
2) 氦质谱检漏仪的原理及操作流程
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正压标准漏孔(1)
摘自：
http://www.chvacuum.com/leakhunting/11431.html
随着我国工业事业的发展，石油、天然气、化工、医疗、航天等行业不断向超高压，超高温等方向发展。密封严密性不断地提出新的技术要求，目前世界上最灵敏的检漏法是“质谱法”而正压检漏一般采用吸枪法或质谱仪吸枪累积法。而这方法检漏的准确性要用正压漏孔进行评定，因此制造一个合格的不受压力改变，温度变化影响的漏孔非常至关重要。
一、正压漏孔的制作
漏孔是在壁两侧压力差或浓度差作用下，使气体或液体从壁一侧流到另一侧的孔洞、孔隙或一个封闭器壁上的其它结构。气体之间存在压力差或浓度差时形成气体流动，通过漏孔的气体流动通常称为泄漏。在实际应用中泄漏一般产生在两种状态下，从高压(高于大气压)漏向大气和从大气漏向真空。
漏孔可为负压漏孔，也可为正压漏孔，主要决定于使用条件。在入口压力100(1±5%)KPa，出口压力低于1KPa温度为25±5℃条件下，露点低于25℃的空气，通过漏孔的流量来校准空气漏率。
在入口压力(大于100KPa—20000KPa)出口压力100KPa，温度23±7℃情况下，漏率值不变的漏孔，为正压漏孔，它受压力、温度、气体种类影响。
正压漏孔常用全金属通导型，其特点反应快，无累积，漏率稳定，不易堵塞。目前常规的正压漏孔可伐压扁型与无氧铜压扁型，最大缺点是随着压力增加，漏率值随着压力减小，不能恢复其原来值，漏孔芯发生形变。由于材料的性质，用于高压漏孔就变得不能。
1、材料的选择
1)、可伐—镍钴铁合金。其中17-18%的钴，28-29%的镍，其余为铁。可伐冷加工促进r相转变α相，因此必须退火，压力过高金属断裂，使得它制作通导型漏孔范围很小,从10-4到10-6Pam3/s。
2)、无氧铜。铜含量≥99.99%，含氧量低，便于机械加工，抗拉强度和延伸率均好，高温易氧化。在空气中易产生“铜绿”，它可制作从10-4到10-6Pam3/s的漏孔。通导型无氧铜漏孔受到高压，漏孔会发生形变，并不能恢复。
3)、蒙乃尔合金。它是镍铜合金，2/3镍和1/3铜，是精制镍铜合金的典型代表，它兼备高强度、可延性、可焊性和优良耐腐蚀能力，它不受压力的影响。高温时它比不锈钢有更好的强度。
性能：抗拉强度δ6：450—500(软棒)，600—850(硬棒)；加工率60%；延伸率25—40%；硬度HB：135(软材)，210(硬材)；弹性模量170KN/mm2。
2、漏孔的制作：
通导压扁型漏孔的制作，已经流行40多年，均大同小异，由于使用者漏气量、入口压力、出口压力不同要求，制作工艺差别很大，尤其是退火温度，保温时间，漏孔在模具中承受压力等。
漏率范围可达(10-4—10-10Pam3/s)，入口压力(0.11MPa—20MPa)，出口压力0.1MPa的正压漏孔的制作。
二、正压漏孔的校准
正压漏孔校准装置一般采用定容法和恒压法两种工作原理。在此基础上又研究了累积比较法、标准气体法、流量比较法、压力比较法、质谱计法等各种方法，但都以定容法和恒压法为基础。1997年美国材料和测试学会“校准气体参考漏孔的标准规范<E908-82>”。该规范毛细管—水柱位移法为恒压法，气体累积法为定容法。欧洲标准化委员会1995年(CENTC138WFG/6n3rev3)也采用类似毛细管—水柱位移法。瑞士Balzers公司在1995年建立了基于恒压法的正压漏孔的校准系统。我国是采用恒压法测量，测量范围10-7—10-5Pam3/s。我们采用质谱比较法校准，准确数据由510所国防科委计量站提供。
三、实验数据与结果分析
作者从2005年开始选择蒙乃尔合金材料制作正压漏孔，已经3年多的时间。如照片所示。
通过几十支漏孔测试和使用者运用效果良好。下述为相关实验数据的记录。
1、负压漏孔与正压漏孔的差异
CLZ-1 | 入口压力100KPa | 6.4×10-6Pam3/s | 203.62KPa | 6.06×10-5Pam3/s |
出口压力小于1KPa | 100.43KPa | |||
CLZ-2 | 入口压力100KPa | 4×10-6Pam3/s | 203.62KPa | 1.31×10-4Pam3/s |
出口压力小于1KPa | 100.72KPa | |||
CLZ-3 | 入口压力100KPa | 2.8×10-5Pam3/s | 203.62KPa | 5.81×10-4Pam3/s |
出口压力小于1KPa | 100.95KPa | |||
CLZ-4 | 入口压力100KPa | 2.8×10-5Pam3/s | 204.77KPa | 9.4×10-4Pam3/s |
出口压力小于1KPa | 100.95KPa | |||
CLZ-5 | 入口压力100KPa | 4×10-4Pam3/s | 203.80KPa | 6.0×10-2Pam3/s |
出口压力小于1KPa | 101.02KPa | |||
CLZ-6 | 入口压力100KPa | 9×10-3Pam3/s | 201.07KPa | 1.03×10-2Pam3/s |
出口压力小于1KPa | 101.04KPa | |||
CLZ-7 | 入口压力100KPa | 1.4×10-3Pam3/s | 203.44KPa | 1.43×10-2Pam3/s |
出口压力小于1KPa | 101.02KPa | |||
CLZ-8 | 入口压力100KPa | 1.2×10-3Pam3/s | 203.57KPa | 5.73×10-2Pam3/s |
从实验看出一般“正”、“负”漏孔在一个数量级之间变化。
2、CLZ-9、CLZ-10正压漏孔低于0.8MPa，出口压力0.1MPa。
入口压力（MPa） | CLZ-9漏气率（Pam3/s） | CLZ-10漏气率（Pam3/s） |
0.1 | 3.6×10-6 | 5.2×10-7 |
0.15 | 5.9×10-6 | 2.7×10-6 |
0.2 | 1.1×10-5 | 3.8×10-6 |
0.25 | 1.2×10-5 | 5.0×10-6 |
0.3 | 1.7×10-5 | 6.2×10-6 |
0.35 | 1.9×10-5 | 7.8×10-6 |
0.4 | 2.8×10-5 | 9.1×10-6 |
0.45 | 3.2×10-5 | 9.8×10-6 |
0.5 | 3.7×10-5 | 1.2×10-5 |
0.55 | 4.1×10-5 | 1.3×10-5 |
0.6 | 4.5×10-5 | 1.5×10-5 |
0.65 | 4.8×10-5 | 1.7×10-5 |
0.7 | 5.3×10-5 | 1.9×10-5 |
如图1用对数坐标表示P入口压力—Q曲线呈线性关系。即8个大气压下，入口压力——漏率关系值可重复。
图1 P入口压力—Q
3、CLZ-026、CLZ-032漏率改变值
入口压力（MPa） | 漏气率（Pam3/s） | |
CLZ-026 | CLZ-032 | |
0.1 | 7×10-7 | 3.5×10-6 |
1.08 | 7×10-5 | 5×10-4 |
2 | 2.2×10-4 | 1.6×10-2 |
10 | 1.8×10-3 | 1.0×10-2 |
从0.1MPa(1atm)变化到10MPa(100atm)时漏气率改变值近五个数量级变化(如图2)
经过100atm压差后，漏气率可恢复正常。出口压力0.1MPa。
4、CLZ-050入口压力~漏气率变化
入口压力（MPa） | 漏气率（Pam3/s） |
0.1 | 4×10-8 |
1 | 8×10-7 |
2 | 2×10-6 |
10 | 4.5×10-4 |
15 | 6×10-4 |
20 | 1.2×10-3 |
如图3，从0.1MPa(1atm)变化到20MPa(200atm)时漏气率改变值近六个数量级变化，漏孔可恢复正常。
图3 P入口压力~Q
真空漏孔用于正压时，该漏孔的标定值要改变。正压检测漏率范围10-3—10-8Pam3/s是过渡流。过渡流的计算较复杂，如用真空漏孔替代正压条件进行换算，工程应用上较为不便，因此必须正压检漏时用正压标准漏孔做比较准。
正压漏孔在使用时，其供气压力氦气浓度应一致。
结束语：
正压漏孔的研究国内外起步均比较晚，但它已在大型燃料贮箱、运载火箭氢氧系统成功应用。但是正压漏孔的制作、校准、应用与其气流特性均需在实践中进一步完善发展。
从1MPa——20MPa正压漏孔的测试数据，由航天五院总装环境部真空与技术研究室阎荣鑫提供，作者深表谢意！
标准漏孔
摘自：
https://blog.sciencenet.cn/blog-567091-904018.html
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