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仪器篇
GC使用载气:
原来不同检测器的载气不能随便换的。ECD检测器原来用的是高纯氮气,换了MS检测器剩下的纯氦气做载气,无论如何都出不了检测峰了,不知道的还以为是仪器坏了,换回氮气就一切正常了。就像MS只能用He气,分子量小,容易被真空泵抽走;而氮气分子量太大了,可能会部分残留在MS真空体系中,引入杂质离子,又影响检测器寿命。
裂解炉的用途:
原来的裂解炉只是通过热传导加热,最高到800degC。现在又有一种裂解炉子,可以用紫外光照射分解汽化样品,比如说高分子样品。这样连高分子都可以用GC测试了!
样品检测篇
为什么要衍生化?
要用GC测三聚氰胺标准曲线,注入样品却不出峰。才意识到文献里提到了在GC分离前要先做衍生化。原来三聚氰胺在色谱温度条件下无法汽化,必须将样品先和衍生试剂反应,三聚氰胺转化为能够汽化的衍生样品,然后再测衍生样品的GC。
六氟磷酸锂?
会水解,或者热解,产物为LiF(b.p. 1681 degC)和PF5(b.p. = -84.5degC)。但是PF5在常温常压下遇少量水就会分解为HF和POF3(最后变为磷酸)。考虑到有可能生成氢氟酸,还是不要用GC测!!文献报道可以用离子色谱定量。
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