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如何获得高质量的粉末衍射数据

已有 4864 次阅读 2016-5-25 17:42 |个人分类:粉末衍射晶体结构分析|系统分类:科研笔记|关键词:粉末衍射| 粉末衍射

   最近有几个人来信问我一些如何获得高质量的粉末衍射数据的问题。这个问题没有一个简单的答案。我这里说的高质量衍射数据,当然要符合以下几个最基本的要求:


   1.衍射角度足够准确:没有大的系统误差(如零点偏移,样品偏心等),这就要求衍射仪用标样仔细校准。衍射角准确到0.01度左右。


   2.衍射强度足够高:强的衍射峰计数要达到上万或数万。因为衍射仪探测器的计数误差量级是计数N的0.5次方,如果计数只有100,那光考虑探测器的统计误差就有10%了。要到达这样的要求,在普通衍射仪上就必须采用很慢的扫描速度,或用步进扫描。有时候,高角度的衍射峰太弱,可以考虑分段扫描,即在高角度采用比低角度更慢的扫描速度。


   3.分辨率足够好:简单说就是要保证衍射峰的宽度尽量窄,尽可能地减少重叠衍射峰的数量。要得到分辨率的衍射数据,其实并不容易。其中除了仪器的因素,和样品本身的结晶性能也有很大关系。样品本身结晶度好,晶粒比较均匀完整,也没有明显的应变,得到的衍射峰会较窄,分辨率就高。


   很多有机物结晶性不好,而且实际的晶粒尺寸很小;再加上有机样品都比较“软”,研磨时会造成比较大的应变。因为晶粒尺寸小和应力因素造成的衍射峰展宽占了主导地位。因此,用再好的仪器测试也很难得到高分辨率的数据。这也是很多有机物不好用粉末衍射方法测定晶体结构的主要原因之一。


   很多时候,样品衍射峰宽化主要由于晶粒太细和可能存在较大的应力应变有关。过筛得到的颗粒,每个颗粒经常不是一个完整的“单晶体”晶粒,而是由很多更为细小的“晶粒”堆积而成的。实际晶粒尺寸很可能比你的颗粒小得多。


   总之,要提高分辨率,除了考虑衍射仪的设置(如减小入射和接受狭缝宽度),还要设法保持样品的晶粒完整性。因此,不要过分用力研磨样品,造成晶粒不必要的细化和应变。

   另外,为了减少择优取向,也不要使劲压样品表面,摊平即可。





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