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单晶薄膜的衍射图能用Rietveld软件来精修吗?

已有 1319 次阅读 2018-9-21 16:24 |个人分类:粉末衍射晶体结构分析|系统分类:科研笔记| Rietveld精修, 单晶薄膜

         由于很多情况下,制备薄膜比生长单晶容易,且薄膜也有容易做物理性能测试的优点,所以现在研究薄膜制备和性能的人越来越多了。如果是分析多晶厚膜,其实和一般粉末衍射没有太多差别,显然是可以用Rietveld软件进行结构精修的。但是,单晶薄膜的晶体结构分析就不太容易,因为经常只能得到一个方向(如 c 方向)的衍射峰,得不到其余方向的衍射数据,也就不可能精修全部结构参数。

       最近我们实验室的一个同事来问我能不能单单通过分析这些 00l 峰的强度来得到超导FeSe薄膜晶体结构中Se原子的 z 坐标,我根据衍射原理推断这是可行的。因为FeSe的超导四方相结构有一个特点,就是所有原子都位于特殊位置,原子坐标大都是固定的,只有一个Se的 z 坐标是可变参数,就可能从一套 00l 峰的相对强度来分析得到这个 z 坐标。

        单晶膜的衍射图中难免包含有基片的衍射峰,而且经常是基片的峰强度比膜的峰高很多倍,因此我们必须想办法扣除基片峰的影响。如果膜的峰和基片的峰相距较远,就可以先通过数据处理扣除基片的峰。如果膜得峰与基片峰离得很近,也可以考虑用峰形拟合的办法来做分峰。总之,最好用各种数据处理的手段先扣除基片的衍射峰,然后就可以通过计算每个 00l  峰的面积来得到衍射强度了。 通过比较模拟计算的衍射图和实验得到的 00l 峰强度,就可以估算得到FeSe薄膜中Se的 z 坐标了。

        我还发现在很大范围内改变Se的坐标都不能得到实验上 002/001 的高于3%的相对强度,进而推断出结构中可能含有填隙的Fe原子。这样问题就变得比较复杂了,不但要估算Se的 z 坐标,还要估算出填隙铁原子的位置和含量。我就想到用Rietveld方法来精修结构。因为衍射图中只有 00l 的峰,在使用Rietveld软件时就必须使用非常高的择优取向。实际上在精修中只要选择平板形式的取向,并固定择优取向因子为很大的一个数值(如O1=90,用PowderCell;G1= -90,用Fullprof)就可以了。

       用了以上的办法,我就能用Rietveld方法来分析FeSe薄膜的结构参数了。我分析了几个样品,得到的初步结果还是比较合理的。

       在此我指出这个工作有两个方面的科学意义:其一是用这种Rietveld分析方法得到单晶薄膜的结构参数在文献中还没有看到过,是我在此首先提出的;其二是以前FeSe薄膜结构分析大都没有考虑过填隙铁原子及其占据的位置。

         我想这个Rietveld精修结构的办法是可以推广到其它很多具有类似特性的薄膜衍射图分析中的,是值得推荐给大家参考的。


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