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CDI对空气湿度的稳定性

已有 3014 次阅读 2014-5-4 20:00 |系统分类:论文交流

CDI对空气湿度的稳定性

TheStability of N,N’-Carbonyldiimidazole Toward Atmospheric Moisture

 

在有机合成中,N,N’-羰基二咪唑(CDI)广泛用于活化羧酸制备酰胺。反应后生成的二氧化碳和咪唑很容易除去,因此在放大生产中经常用到CDI。然而,CDI具吸湿性,且吸湿后容易水解从而失去作用。

其工业化生产方法是用4倍量的咪唑与一倍量的光气反应,然后滤除咪唑盐酸盐,所得滤液经重结晶得到。因此,CDI中很容易引入咪唑盐酸盐(具有很强的吸湿性)

K.M. Engstrom等研究了不同湿度、风速、暴露空气表面积等因素对CDI稳定性的影响。进一步的研究发现,粒径分布越小、咪唑盐酸盐含量越大,CDI对空气稳定性越差。

在实验室,CDI所在环境的湿度、风速、暴露空气表面积都可以得到很好的控制。然而,在生产车间,由于需要良好的通风设施,湿度、风速较难控制;而大批量加料操作,暴露在空气中时间的延长,从而使CDI易分解而减少其实际含量。

这些发现对CDI的生产、储存、检测、操作有很好的指导作用。

 

参考文献:

EngstromK M, Sheikh A, Ho R, et al. The Stability of N, N-Carbonyldiimidazole (CDI)Towards Atmospheric Moisture[J]. Organic Process Research & Development,2014, 18(4): 488-494

OPRD-2014-488空气湿度对CDI稳定性的影响.pdf






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