测定液体沸点通常用蒸馏的方法，测定时只要准确记录气液两相平衡时的温度即可，此法也叫常量法。如试样量很少时, 需要用微量法测定。微量法测沸点, 可采用熔点测定仪的装置。取一根直径3～4毫米, 长7～8厘米的毛细管。用小火封闭其一端, 作沸点管的外管, 放入欲测定的样品4～5滴, 在此管中放入一根长约8～9厘米, 直径约1毫米的上端封闭的毛细管作内管。把这微量沸点管贴于温度计水银球旁, 装入浴液中。加热, 由于气体膨胀, 内管中有断断续续的小气泡冒出, 到达样品的沸点时,将出现一连串的小气泡, 此时应停止加热, 使浴液温度自行下降 , 气泡逸出的速度即渐渐减慢, 仔细观察, 最后一个气泡出现而刚欲缩回至内管的瞬间, 表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度, 亦就是此液体的沸点。