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富勒烯常用溶剂选择原则是什么

已有 4834 次阅读 2010-5-21 17:29 |个人分类:格物|系统分类:科研笔记

好友阿6最近对fullerene很感兴趣,某天问了我如下问题。
日期 2010年5月20日 下午4:01
主题 富勒烯常用溶剂选择原则是什么
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Q:
wiki 上显示,fullerene在以下溶剂中的溶解度分别为:
  1. 1-chloronaphthalene (51 mg/mL)
  2. 1-methylnaphthalene (33 mg/mL)
  3. 1,2-dichlorobenzene (24 mg/mL)
  4. 1,2,4-trimethylbenzene (18 mg/mL)
  5. tetrahydronaphthalene (16 mg/mL)
  6. carbon disulfide (8 mg/mL)
  7. 1,2,3-tribromopropane (8 mg/mL)
  8. bromoform (5 mg/mL)
  9. cumene (4 mg/mL)
  10. toluene (3 mg/mL)
  11. benzene (1.5 mg/mL)
  12. cyclohexane (1.2 mg/mL)
  13. carbon tetrachloride (0.4 mg/mL)
  14. chloroform (0.25 mg/mL)
  15. n-hexane (0.046 mg/mL)
  16. tetrahydrofuran (0.006 mg/mL)
  17. acetonitrile (0.004 mg/mL)
  18. methanol (0.000 04 mg/mL)
  19. water (1.3×10−11 mg/mL)
你常用的溶剂是邻二氯苯(24mg/ml)甲苯(3mg/ml)和二硫化碳(8mg/ml)吧,为什么不选择溶解度尽可能大的溶剂呢(如1-5等,除3外)?

A:
你的合成做的少,一个很重要的因素被忽略了,就是溶剂的沸点,i.e.反应完后能否除掉。
最常用的有trichlorobenzene, dichlorobenzene, chlorobenzene, toluene.而
chloronaphthalene, methylnaphalene, tetrahydronaphthalene的沸点都在 260, 240, 206,对于实验室常规的反应来说已经很难除了,而180度的dichlorobenzene(DCB)用4L/s的新泵得100度才能除掉,若是旧泵就得130~140度;难除是一个大问题,另一个大问题是减压蒸馏温度高,很可能会破坏产物,虽然富勒烯的产物在100~200之间很稳定,但是保险起见,在你不能确定你的产物的稳定性的条件下。
而trimethylbezene(TMB)的bp比DCB低10度,但溶解度却少了6mg,而且每500mL的溶剂还贵20元。
以上是我的解释,不知能否让你满意。
Q:
若不考虑溶剂的沸点的话,仅从溶解度方面考考,应该可以使用高沸点的溶剂了吧
A:
你不会多加点溶剂么?有些人因为怕氯苯和二氯苯的毒性就用甲苯,用100多毫升,加一点C60.

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1 张旭

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