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镁合金腐蚀研究进展(33)—镁合金(MAO)表面氢氧化镁涂层-EDTA的影响

已有 440 次阅读 2019-2-10 22:59 |个人分类:科研进展|系统分类:科研笔记| EDTA, 镁合金, 涂层, magnesium, alloy

镁合金腐蚀研究进展(33)—镁合金(MAO)表面氢氧化镁涂层-EDTA的影响

   

     EDTA-2Na分子式为C10H14N2Na2O8,是六齿配体和螯合剂,具有很强地螯合如Ca2+和Mg2+金属离子的能力。我们前期[参考链接]利用EDTA,采用水热法在AZ31以及Mg-1Li-1Ca合金表面制备SnO2掺杂Ca-P涂层。处理溶液包括EDTA,Ca(NO3)2·4H2O 、NaH2PO4·2H2O和SnO2。研究表明,AZ31表面Ca-P-Sn涂层的化学成分主要为CaHPO4·2H2O (DCPA)、少量SnO2及MgHPO4。该涂层具有提高耐蚀性和抗菌性的作用。

     这里报道的是,利用EDTA,在镁合金及其阳极氧化膜表面制备氢氧化镁涂层的结果。

(一)镁合金AZ31表面纳米氢氧化镁涂层

    通过在LiOH溶液中添加EDTA-2Na作为Mg2+离子络合剂,采用水热法(图1)在镁合金AZ31基体上成功制备了一层纳米氢氧化镁涂层(图2)。EDTA提高了氢氧化镁膜的厚度,改变了涂层微观形貌,增加了涂层结合力以及耐蚀性等。

   该项工作"Corrosion resistance of nanostructured magnesium hydroxide coating on magnesium alloy AZ31- influence of EDTA" 2019年2月4日(大年三十)在线发表在《Rare Metals,第一作者为研究生樊晓丽,通讯作者为曾荣昌教授。


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图1 镁合金AZ31表面纳米氢氧化镁涂层制备过程


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图2 镁合金AZ31表面纳米氢氧化镁涂层(a) (b) LiOH 溶液、(c) (d) EDTA-LiOH 溶液

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图3 镁合金AZ31表面纳米氢氧化镁涂层截面形貌(a) LiOH 溶液、(b) EDTA-LiOH 溶液

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图4 镁合金AZ31表面纳米氢氧化镁涂层XPS图:(a) 宽谱, (b)  浸泡10 min, 3 h and 6 h N1s高分辨图(c)浸泡 10 min N 1s高分辨图


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图5 镁合金AZ31表面纳米氢氧化镁涂层耐蚀性能


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图6 镁合金AZ31表面纳米氢氧化镁涂层成膜机理


(二) 镁合金AZ31阳极氧化膜(MAO)表面纳米氢氧化镁涂层


    对于阳极氧化膜上的氢氧化镁来说,EDTA不仅有效地促进了镁合金表面MAO膜微孔的封闭,提高了其耐蚀性,而且该涂层在模拟体液中还表现出良好的类生物矿化效果,这可能是一种具有应用前景的骨植入涂层制备方法。


Fig. 1.jpg

图7 镁合金AZ31阳极氧化膜(MAO)表面纳米氢氧化镁涂层制备过程


参考

图8 镁合金AZ31阳极氧化膜(MAO)表面纳米氢氧化镁涂层

Fig. 4.jpg

图9 镁合金AZ31阳极氧化膜(MAO)表面纳米氢氧化镁涂层成膜过程10 s (a-c), 30 s (d-f), 1 min (g-i), 5 min (j-l), 10 min (m-o), 20 min (p-r) and 30 min (s-u).

Fig. 5.jpg

图10 镁合金AZ31阳极氧化膜(MAO)表面纳米氢氧化镁涂层EDS成分


Fig. 3.jpg

图11 镁合金AZ31阳极氧化膜(MAO)表面纳米氢氧化镁涂层耐蚀性能


   

Fig. 7.jpg

图12 镁合金AZ31阳极氧化膜(MAO)表面纳米氢氧化镁涂层成膜机理


    EDTA对成膜的影响可归因于:EDTA分子在Mg(OH)2的成核和生长中起着至关重要的作用,由于其对Mg2+优异的络合能力。通常,在具有不同pH值的水溶液中,EDTA具有七种不同的形式:H6Y2+,H5Y+,H4Y,H3Y,H2Y2-,HY3-和Y4-。阴离子Y4-是具有最强复杂性的配体物质。Y4-离子浓度越大,络合物越稳定。当溶液的pH值大于10时,Y4-的存在将占主导地位。在该实验中,溶液的pH值约为13.6。因此,EDTA可能以HY3-和Y4-的形式存在。EDTA与Mg2+络合,主要发生在α-Mg溶解的早期阶段。因为此时Mg基底表面和溶液中具有丰富的Mg2+离子。EDTA与Mg2+离子络合并吸附于镁合金基体或MAO表面,形成单分子膜作为氢氧化镁涂层的内层,同时也作为氢氧化镁涂层赖以生长的位点。

 

    该项工作“Corrosion resistance of in-situ growth of nano-sized Mg(OH)2 on micro-arc oxidized magnesium alloy AZ31-Influence of EDTA”于2019年1月22日在线发表在《Journal of Materials Science & Technology,第一作者为研究生李长阳,通讯作者为曾荣昌教授



链接:镁合金腐蚀研究进展(31)-镁合金表面SnO2钙磷涂层耐蚀抗菌性能




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1 郑永军

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